如何分辨“直接對(duì)比法”和“BET法”比表面積測(cè)試儀 以下以國內(nèi)常見的連續(xù)流動(dòng)氮吸附法比表面積測(cè)試儀為例,簡單闡述“直接對(duì)比法”和“BET法”的不同:
1.是否具有定量管氣體標(biāo)定系統(tǒng)
為了能利用BET方程來計(jì)算出被測(cè)樣品單層飽和吸附量Vm,從而計(jì)算出其比表面積,需要實(shí)際知道每個(gè)樣品脫附峰所代表的氮?dú)饬康亩嗌?,即樣品吸附量V,如果檢測(cè)儀器中不含有定量管氣體標(biāo)定系統(tǒng),則無法得知峰面積所代表的氮?dú)饬?,也就無法進(jìn)行BET比表面積測(cè)試。而對(duì)于直接對(duì)比法而言,由于標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積是已知的,故無需實(shí)際知道每個(gè)峰面積所代表的氮?dú)饬慷嗌伲圆恍枰獦?biāo)定系統(tǒng)。
2.是否配備有分離的高純吸附氣和載氣源
吸附氣通常是氮?dú)猓d氣是氦氣。zui直觀的判別方法是了解儀器是否配備有兩個(gè)氣瓶,分別裝有高壓高純氮?dú)夂秃?,以便根?jù)檢測(cè)時(shí)的需要實(shí)時(shí)混合兩種氣體以得到所需的氮?dú)釶/Po值。而直接對(duì)比法只用固定的氮?dú)釶/Po值來進(jìn)行檢測(cè),通常只需要一瓶預(yù)先混合好的氣體(通常是氮?dú)猓汉?1:4)。
3.是否具備氮?dú)夥謮篜/Po調(diào)節(jié)系統(tǒng)
BET法比表面積測(cè)試分為兩種:單點(diǎn)BET和多點(diǎn)BET,通常提及的BET測(cè)試都是指多點(diǎn)BET。為了能通過BET方程來計(jì)算出被測(cè)樣品單層飽和吸附量Vm,從而計(jì)算出其比表面積,BET法測(cè)試通常需分別進(jìn)行3-5個(gè)不同P/Po點(diǎn)的樣品實(shí)際吸附量V的測(cè)定。在連續(xù)流動(dòng)法中,氮?dú)釶/Po的調(diào)節(jié)是通過調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁勘壤旌蟻韺?shí)現(xiàn)的,這就要求測(cè)試儀器中必須具備有可以調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃饬髁康南到y(tǒng),以便實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)得到所需的P/Po值。對(duì)于直接對(duì)比法而言,只需要在一個(gè)固定的P/Po值下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(通常是25%),因此一般都是預(yù)先將氮?dú)夂秃獍幢壤旌虾?,直接灌裝該混合氣體至氣瓶中,隨儀器配送,因此不需要氮?dú)夂秃饬髁空{(diào)節(jié)系統(tǒng)。
4.測(cè)試結(jié)果圖是否是用幾個(gè)點(diǎn)來進(jìn)行線性擬合
根據(jù)上通用的習(xí)慣和行業(yè)約定,BET結(jié)果都是用實(shí)驗(yàn)中3-5點(diǎn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,求出直線的斜率和截距,從而求出樣品單層飽和吸附量Vm,從而求出其比表面積。zui直觀的判別方法是看測(cè)試結(jié)果是否是一條直線。對(duì)于直接對(duì)比法,由于無需像BET那樣就行數(shù)據(jù)處理,通常測(cè)試結(jié)果圖只有樣品吸附或脫附的峰形圖。
5.單點(diǎn)BET和直接對(duì)比法有本質(zhì)的區(qū)別
經(jīng)常有經(jīng)銷商將直接對(duì)比法解釋成單點(diǎn)BET法來誤導(dǎo)客戶,認(rèn)為直接對(duì)比法就是單點(diǎn)BET法,其實(shí)這兩者間是有著本質(zhì)上的區(qū)別。單點(diǎn)BET是多點(diǎn)BET的一種簡化,是在樣品吸附能力很強(qiáng)時(shí),由于直線的截距非常小,因此近似認(rèn)為等于零,這時(shí)只需進(jìn)行一個(gè)P/Po點(diǎn)的測(cè)試,將該點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)聯(lián)起來,求出直線的斜率,從而求出單點(diǎn)比表面積。但此時(shí)仍需要標(biāo)定脫附峰所代表的氮?dú)饬康亩嗌?,即需要定量管?biāo)定系統(tǒng),而直接對(duì)比法根本就不進(jìn)行鋒面積的標(biāo)定。